C'est bon, problème réglé, j'ai demandé aux autres si ça ne leur avais pas paru étrange, et en fait...10 minutes à température ambiante suffisent... Bon, je met à la suite la version quasi-finale de mon protocole:
Citation:
Produits nécessaires :
Solution de formaldéhyde c=1mol/L
Bicarbonate de potassium
Malonate d’éthyle
Ether(anhydre et isopropyl)
Sulfate d’ammonium
Sulfate de sodium anhydre
Materiel :
Bechers de 250ml
Pipette jaugée de 100ml
Balance
Ampoule à décanter de 250ml
Buchner
Erlenmayer
Entonoirs
Papier filtre
Banc Koffler
Protocole opératoire :
Pour préparer la solution 1, on prend une solution aqueuse de formaldéhyde de concentration c=1 mol/L dans laquelle on prélève 100ml à la pipette jaugée. On pèse alors 0.4g de bicarbonate de potassium que l’on ajoute à la solution.
On place la solution 1 dans un bain thermostaté à 20°C sous hotte et sous agitation magnétique. On ajoute alors peu à peu 20g de Malonate de diéthyle et on élève la température jusqu’à 25/30°C.
On place alors la solution obtenue dans une ampoule à décanter de 250ml et on ajoute 40 ml de sulfate d’ammonium saturée et 40 ml d’éther. On agite, en prenant soin de dégazer pour éviter les sur pressions puis on laisse reposer, et on extrait la phase éthérée que l’on récupère dans un bécher.
On sèche alors la phase éthérée avec du sulfate de sodium anhydre (2.5g).
On place alors le tout dans un entonnoir muni d’un papier filtre et on lave avec 50ml d’éther Anhydre.
On récupère le tout dans un bécher.
On transfère dans un ballon muni d’une colonne à distillée et d’un tube réfrigérant puis on chauffe à 45/50°C.
On récupère alors ce qui reste de la phase solide, et on le filtre sur Buchner, avec aspiration jusqu’à ce qu’il ne reste plus que du solide.
On place alors la partie solide dans un bécher que l’on fait chauffer jusqu’à 40 ° jusqu’au début de la cristallisation et pendant 30min. Il se formera des cristaux et une phase huileuse.
On ajoute alors 62.5ml d’ether isopropyle et on chauffe à 50°C sous agitation jusqu’à ce que les cristaux et l’huile obtenu précédemment soient dissous.
On place le tout dans un erlenmayer que l’on laisse reposer dans un bain d’eau glacé pendant 1h, puis, on filtre sur frité et on laisse les cristaux sécher à température ambiante quelques minutes.
Test d’identification : Banc koffler. Point de fusion à 52°C
Bon, on es à Noel... il est temps de changer cette signature, non ? Oui, mais elle est pourtant toujours vrai... JE SUIS EN VACANCES !!!
Dernière modification par Barlouse ; 04-03-2009 à 10h47.
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