Les processus sont à connaitre, oui, mais pour les analyses, il existe des tables de données auquel ont doit se référer pour nos analyse, et encore, car souvent se sont des machines qui font les analyses. J'ai étudier toutes ces méthodes là sur un module de 25 h, et la moyenne de classe n'est que de 15/20, c'est pour dire à quelle point c'est difficile (bon, c'est vrai que c'est pas simple non plus, mais avec l'habitude, on fini par connaitre les tables de données et les règles qui s'appliquent^^)
Et je recommence ma première étape pour arracher le deuxième H, et je recommence la deuxième pour finir, et voilou, il me reste en gros à trouver les risques liés aux différents réactifs et produits, une éventuelle méthode d'extraction de mon composé, et une méthode d'identification (je vais sans doute opter pour la RMN ou la spectro de masse que je maitrise le mieux)
Bon, on es à Noel... il est temps de changer cette signature, non ? Oui, mais elle est pourtant toujours vrai... JE SUIS EN VACANCES !!!
je pense que c'est dur d'identifier ton composé avec une seule méthode... la RMN permet effectivement d'identifier pas mal de fonctions (groupe carbonyle, fonction alcool, ...) mais la spectro je me souviens plus mais c'est pas plus pour les composés chargés (ions) ?
sinon en prépa pour ma première 2e année, j'avais 6-7 de moyenne en chimie, et qd j'ai refait mon année j'avais entre 11 et 14 et j'étais alors 4è de la classe sur 30... les 3 premiers ont fait respectivement Polytechnique, Normale sup Ulm et Polytechnique...
pour donner une idée des classes prépas...
Spectro, il faut en effet des composées ioniques, mais c'est toi qui les ionises avant (en tous cas, on a toujours eu à faire comme ça). De toute manière, je pense en effet qu'il va falloir utiliser au moins deux type d'analyse, pour être sur de ce qu'on obtient (vu tout ce qui se balade dedans, il risque d'y avoir des impuretés)
Bon, on es à Noel... il est temps de changer cette signature, non ? Oui, mais elle est pourtant toujours vrai... JE SUIS EN VACANCES !!!
Tiens, histoire de pas faire couler ça sans au moins donner un petit aperçu de l'avancement (si on peux parler d'avancement... enfin...), je poste le protocole que nous avons pour le moment, sachant qu'il n'est pas encore totalement adapté (les quantités mises en jeu sont trop importantes, mais ça, c'est un détail), et que la manip est beaucoup trop longue (la partie séchage finale doit durer une bonne partie de la nuit... et on a que 4 h...
Citation:
Protocole opératoire
Solution 1 : On commence par peser 60g de formaldéhyde et 8g de bicarbonate que l’on place dans un becher de 800ml.
On place la solution 1 dans un bain thermostaté à 20°C sous hotte et sous agitation magnétique. On ajoute alors peu à peu durant 40 à 50 minutes 160g de malonate de diéthyle et on élève la température jusqu’à 25/30°C.
On place alors la solution obtenue dans une ampoule à décanter et on ajoute 320 ml de sulfate d’ammonium saturée et 320 ml d’éther. On agite, on laisse reposer, et on extrait la phase etherée dans un becher.
On seche alors la phase etherée avec du sulfate de sodium anhydre (20g).
On place alors le tout dans un entonnoir muni d’un papier filtre et on lave avec 50ml d’éther Anhydre.
On récupère le tout dans un bécher.
On transfère dans un ballon muni d’une colonne à distillé et on chauffe à 45/50°C.
On récupère alors ce qui reste, et on le filtre sur buchner, avec aspiration jusqu’à ce qu’il ne reste plus que du solide.
On place alors la partie solide dans un becher que l’on fait chauffer jusqu’à 40 ° jusqu’au début de la cristallisation et pendant 30min.
On ajoute alors 500ml d’ether isopropyle et on chauffe à 50°C sous agitation jusqu’à ce que les cristaux et l’huile soient dissous.
On place le tout dans un erlenmayer dans un bain d’eau glacé pendant 1h, puis, on filtre sur frité et on laisse les cristaux sécher à température ambiante durant la nuit.
Ah, et aussi... c'est super mal rédigé ^^
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T'as plusieurs solutions si tu veux sècher plus vite selon que ta molécules est plus ou moins résistantes a la chaleur.
S'il n'y a aucun risque de dégradation, étuves a 105° pendant quelques temps.
S'il y a risque de dégradation, rotavap (évaporation sous pression réduite) mais il faut que le composé ne soit pas trop volatilisable.
Il y a également une variante au rotavap mais je ne connais pas[plus] le nom. C'est un appareil qui envoie un flux d'air chaud et sec sous la forme d'un vortex qui va emporter les molécules d'eau.
Enfin, un grand "classique", c'est la presse entre deux papiers buvards (ou filtre) qui permet de retirer déja pas mal de liquide.
Sinon, pour la recherche d'impureté, la spectro IR donne de (très) bons résultats d'autant plus qu'il y a des bases de données de spectre un peu partout sur le net et qu'il ne devrait pas être difficile d'avoir le spectre théorique.
Oups, j'ai coupé au montage le point de fusion... ce petit chéri à un point de fusion super bas (dans les 50°C)... reste la solution de couper la dernière étape à partir du lavage à l'isopropyle, mais on chute dans le taux du pureté (on passe de supérieur à 95% à compris entre 80 et 85%), sinon, je peux toujours envoyer le protocole tel quel à mon prof, ils me donnera une ou deux astuces, mais avec les grèves... pas sur qu'il aie le temps de me répondre (normalement, j'avais jusqu fin juin pour le faire... on me l'avance à la fin du mois...)
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Mode linéaire
